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精准至上:干涉仪AFM为材料机电耦合测试提供卓越准确性


机电耦合现象在我们生活中的方方面面皆有应用,从声纳、医学成像、传感器,到5G通讯中的射频滤波器、数据存储器件,甚至生物体系中的听觉、心律活动等等,处处依赖机电耦合效应来维持系统的正常运转。在现今材料、器件越做越小的趋势下,原子力显微镜已经成为在微纳尺度下表征机电耦合特性的重要工具。它不仅仅能够对样品局部的压电响应进行成像,还能够测量蝴蝶曲线,操控压电或铁电性质。


光杠杆法的困难

压电力显微镜(PFM)是原子力显微镜(AFM)的一种操作模式。PFM模式通过导电探针给样品局部施加一个交变电场,同时测量其机械形变,也就是材料的压电响应。目前AFM用来监测探针运动的主流方法为光杠杆法,也就是Optical Beam Detection(OBD)。这种方法是将激光打在悬臂背面,然后反射到光电传感器。当悬臂受外力作用发生弯折,其角度变化就会导致反射激光光斑位置的改变。光杠杆实现简单,成本较低,因此市场上绝大多数AFM都是采用该方法来监测探针的运动。


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图一:光杠杆法(OBD)是利用探针弯折角度(θ)变化来监测探针运动。


尽管OBD便宜简单又好用,满足AFM绝大部分的应用,但是在PFM领域中,却可能带来一些潜在的问题。举例来说,当悬臂与样品之间有静电力影响时,尽管针尖位置没有改变,却因为静电力导致悬臂弯折,让激光反射至光电传感器的位置改变,AFM系统误以为是材料的机电耦合性质。


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图二:探针针尖位置不变,但光电传感器却检测到不同的激光位置。(A)探针不受任何外力,激光反射至探测器中央。(B)悬臂受静电力作用而上弯,激光反射至探测器下方。(C)悬臂受静电力作用而下弯,激光反射至探测器上方。


在2017年,美国橡树岭国家实验室的Vasudevan发表了一篇综述文章,文章中列出了一些不寻常的“铁电材料”,这些材料在宏观实验中并没有展现铁电性质,但是在微观尺度下用PFM测试却有了铁电特性。这让人不禁反思,是不是这些PFM测试中,有什么干扰因素?

另外一个奇特的现象则来自于杏仁以及玻璃实验。Asylum Research的创始人Roger在一个阳光灿烂的下午,突发奇想地随手拿了手边桌上的杏仁坚果,用PFM测量其翻转特性,让人意外的是竟然测出了很漂亮的蝴蝶曲线,但显然杏仁并不是铁电材料。无独有偶,这个不该存在的铁电特性,在玻璃上也出现了。Collins于2019年发表在ACS Nano的文章中做了个实验,将AFM的探针放在玻璃表面上测量翻转特性,以及抬离玻璃500nm之后隔空测量翻转特性,皆得到了明显的蝴蝶曲线。这说明静电力导致的探针悬臂弯折,会导致一些非铁电材料也能在微观测量中出现铁电特性假象。


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图三:(左)在杏仁坚果上测出的蝴蝶曲线。(右)在玻璃表面,以及离开500nm测得的蝴蝶曲线。


干涉仪AFM——从根源上减小PFM测试假象

如果可以直接测量针尖垂直样品方向的位移,而非悬臂的偏折角度,那么测量出来的结果将不受静电力的干扰。想要实现这个方法,可以利用激光干涉的原理,去计算出针尖的位移。Asylum Research在Cypher AFM上创新性地增加了激光干涉位移传感器(Interferometric Displacement Sensor, IDS),即在探针针尖位置打上另一束激光,利用激光多普勒测振仪,直接测量针尖位移,为PFM实验提供准确、可重复的测量结果。

 

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图四:激光干涉位移传感器(IDS)直接测量针尖垂直于样品的位移d。


下图,我们将IDS激光放置在悬臂上的不同位置,然后去测量玻璃的PFM翻转曲线。注意玻璃并非铁电或压电材料。当IDS激光正好落在针尖位置时(spot#2),曲线扁平,代表玻璃不具有铁电性质,为正确的测量结果。然而,当IDS激光落在偏离针尖的位置(spot#1以及spot#3),仍测出了蝴蝶曲线,这是静电力干扰所形成的假象。因此,使用IDS检测技术,并将激光正确地放置在针尖的位置,便能够分辨出材料是否真的具有机电响应。

 

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图五:改变IDS激光的位置,当IDS激光刚好落在针尖位置时(spot#2),能够准确测量出材料是否具有机电响应特征。

总结而言,基于光杠杆的常规PFM技术测量的是悬臂的扭转,容易受到静电力的干扰而造成假象。而激光干涉位移传感器直接测量针尖的上下位移,表征材料真实的机电耦合效应。当前,压电和铁电的研究对象从传统的薄膜和陶瓷逐渐转向二维材料、分子晶体、铪锆氧等新材料,这对PFM测试的可靠性和准确性提出了更高的要求,干涉仪AFM这一“去伪存真”的本领将会变得越来越重要。

 

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