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牛津仪器Cypher ES是为了实现精准环境控制功能应运而生的原子力显微镜。其设计巧妙地将实现环境控制所需要的配件都集成在了AFM系统中,这也使得其控制的准确性以及系统的易用性都要优于市场上众多其他型号的原子力显微镜。Cypher ES的环境控制可以实现各种实验设计,比如使位于密闭样品腔内的样品处于特定的气相/液相环境中,对腔内的温度及湿度进行调控,在电化学池中进行原位表征,甚至在手套箱中进行操作等等。
下文将更详细地对Cypher ES环境控制功能进行讲解并展示其独特的优势。
从AFM专家处获取信息Cypher ES是市面上少有的具有全密闭性耐压样品腔的原子力显微镜。这一创新性的设计正是Cypher ES强大的环境控制功能的重要基础。无论是加热或冷却样品,控制腔内湿度,使样品处于干燥的或惰性气体环境,亦或是使用电化学功能模块,都对腔体的密闭性有很高的要求。而只有这样,才能确保研究人员的珍贵样品是在一个可控且稳定的环境中被保护起来的。
大多数AFM仅依靠一个位于样品腔和探针夹持器中间并未被紧密压实的橡胶垫片来起到密闭的作用。但是这种密闭并不牢靠耐压,经常会存在漏气问题。他们之所以采用这样的设计是因为担心更安全的全密闭腔体的设计会妨碍扫描器的运动。而且由于必须要使用非常软的材料,比如硅酮,其化学相容性也受到很大局限,这也限制了许多溶剂以及其它腐蚀性比较强的溶液的使用。
相比之下Cypher ES的样品台和样品腔之间通过一种完全密封的弹性体相连,创造了密闭环境。这种弹性体采用了FFKM(一种全氟醚橡胶),因此同时具有柔软、结实耐用以及抗各种化学试剂的优秀特性。FFKM弹性体与样品台和样品腔的接合处均有不锈钢法兰压紧,进一步加强了系统的密闭性和耐用性。Cypher ES的扫描器采用了刚度很高的连接装置,并采用了压电陶瓷直接驱动的方式,这些创新性的设计都使得扫描器的运动不会受到上文提到的柔软密闭性样品腔的影响。而探针夹持器与样品腔之间的密闭性也通过接合处被压实的O圈得以保证。O圈的材质有两种选择,如果实验中不会用到化学腐蚀性太强的溶液的话,除了FFKM外也可以选择FKM(另一种氟橡胶)材质。
上文提到的种种设计叠加而成造就了具有精准环境控制功能的Cypher ES样品腔,可以同时给样品以及仪器本身都提供很好的保护,并且使用起来非常直观简单。它的内部甚至还集成了一个压力传感器,可以快速验证样品腔可以在高达5 psi(~35 kPa)的环境下保持气密性。
许多例如高分子、压电铁电材料、磁性材料等样品都具有相转变等热效应。因此一台能够在加热样品时进行原位表征的原子力显微镜可以很大程度上助力这些领域的研究。Cypher ES可以选配一种高温样品加热台,可以对样品进行由室温到250°C的加热。这一加热台和封闭样品腔搭配使用可以使样品在惰性气体的环境中加热,从而避免了氧化及其他不理想的表面反应的发生。
加热台十分简易地集成到了Cypher ES扫描器中,仅通一根螺丝即可使加热台和扫描器紧固,并由一根线缆进行电路连接。而样品则和往常一样由磁力吸附在加热台上。而对比之下传统的AFM则不得不使用专门的温度控制器和繁多的线缆,甚至额外的泵来循环制冷剂从而避免扫描器过热。Cypher ES巧妙的设计使得在温度控制下的成像如同普通大气环境下的成像一样简单。
样品腔完全密闭的设计也考虑到了热膨胀效应,这使得即使在持续加热样品的过程中热漂移的影响也被降到了最低,从而保证可以连续不断地在同一区域原位进行表征。Cypher ES用户还可以自行定义加热曲线,精准的根据自己的实验设计控制样品腔内温度。您可以将Cypher设置为连续扫描模式,在温度变化的过程中不断在同一区域原位观察到相变的过程。而不需要像市场上大部分AFM系统那样为了保证图像质量而只能在扫图的间隔改变温度,待温度稳定后才能进行下一次扫描。
Cypher ES还可以搭载blueDrive光热激发模块,从而取代传统的压电陶瓷驱动探针,进一步的提高了成像的稳定性。blueDrive通过一束功率可控的激光直接地驱动悬臂震动。传统的压电陶瓷可能会在样品台加热至较高温度时受到影响,灵敏度发生一些变化,从而影响悬臂的振幅。这使得用户不得不持续调整各项参数来保持成像质量。而相比之下blueDrive光热激发技术是不受温度影响的,即使在变温的过程也可以稳定地驱动悬臂,不需要用户不断地调整参数,这使得您可以在加热的过程中完全将注意力放在观测样品的动态变化上。
有很多种样品与反应过程是随着环境温度的变化而变化的,而它们往往在室温上下很小的一个温度区间内就能表现出不同的特性。比如一些生物分子以及生物大分子组装,晶体生长和刻蚀过程,以及一些界面物理和表面化学特性等等。Cypher ES也可以搭配一个加热制冷台来很好地应对这些挑战。这个加热制冷台可以在0到120℃的范围内对样品进行加热和冷却,且样品无论是处于气体环境还是液相环境中,都可以精准的进行温度控制。和上文提到的加热台一样,加热制冷台也可以很简单地安装在Cypher ES的扫描器中,并形成一个完全密闭的腔体。许多研究人员都十分欣赏加热制冷台的易用性与稳定性,甚至长期使自己的测试保持在相同条件(比如使温度恒定保持在25℃)。
和加热台一样,用户可以在加热/制冷样品的过程中实现及其稳定的成像。这同样要归功于精妙的设计与材料选择最大程度地降低了热漂移现象,以及blueDrive光热激发模块提供的稳定驱动悬臂振幅的能力。用户可以通过软件直观地设置样品温度,无论是保持恒温还是自行定义升温/降温曲线。总而言之,Cypher ES强大的温度控制功能使您控制温度的实验需求不再是一个难题。
一直以来,原子力显微镜的一个显著优势就是可以在多样的环境中对样品进行表征,其中就包括液相环境。尤其是对于生物样品,往往需要在水中或者缓冲液溶液中进行实验。而Cypher ES则允许用户在选择溶液时可以有更多的选项,包括各种有机溶剂以及离子液体等等。密闭的样品腔是可以实现这一特性的重要基础。其可以保证无论是在固定的溶液环境中,还是在实时进行溶液交换的灌注实验中,溶液都可以保持稳定,不会因为蒸发而导致浓度的不断变化。
blueDrive光热激发技术的优势在液相实验中格外明显。凡是在传统AFM上进行过液相实验操作的老师同学们都深深地感受到了在液相中寻峰的困难。传统的压电陶瓷驱动方式会振动整个AFM,从而引发一些不真实的机械共振来影响悬臂的响应,使得寻峰时会得到一系列非常杂乱的共振峰。这使得用户很难选择真正的共振峰来驱动悬臂振动。这使得用户很难选择真正的共振峰来驱动悬臂震动。blueDrive则直接激励悬臂,不会影响系统的其它部件,从而很好地避免了这一问题。这也使得悬臂即使处于液相环境时,用户也可以得到像气相实验时一样干净的共振峰。除此之外,温度的变化以及溶液的灌注过程往往也会对传统的压电陶瓷驱动方式产生很大的影响。但是blueDrive即使在加热溶液以及液体交换时也能控制悬臂稳定地振动,从而在这些过程中保持稳定成像,不需要用户不断地调整参数甚至重新进行实验。
在研究某些电池材料、二维材料以及光伏材料时,不仅为了保护样品,更是为了保护操作人员的安全,我们需要更加严格地控制实验环境。这些材料与氧气和水都具有很高的反应活性,因此需要在手套箱中进行操作,从而将氧气和水的含量控制在亚ppm水平。
我们有两种方案,可以在Cypher ES上实现手套箱环境。首先,完全密闭的样品腔可以从扫描器中取下,放在手套箱中。操作人员可以在手套箱中完成样品制备和装载,再将样品腔装回AFM扫描器中。整个过程能够保持样品腔内充满惰性气体。大部分商业化AFM难以实现这一独特的工作流程,这使得它们无法在需要严格惰性环境的实验中发挥重要作用。而第二种方式是将整个Cypher ES系统放在手套箱内。对于传统AFM而言,这样的操作将不可避免地削弱其分辨率及易用性。然而Cypher ES即使在嘈杂、震动的手套箱中仍能保持其易用性以及高分辨性能。
Cypher ES是表征电化学反应过程中纳米级表面变化的有力工具,在电池及腐蚀等研究领域发挥着重大作用。Cypher ES的电化学池模块可以集成在完全密闭的样品腔内,从而提供可控的环境,限制电解液的挥发,并避免来自外界环境的二次污染等。Cypher ES的高分辨率、快速扫描、易用性与blueDrive光热激发技术相辅相成,使得电化学AFM的测试过程变得无比简单。
电化学池的池体以及探针夹持器都可以定制为PEEK和PPS材料,以应对不同的电解液选择。池体的设计使得电化学实验仅需很少体积的试剂,甚至可以选用低表面张力的电解液就可以实现定量电化学测试。环形的对电极设计可以产生更均一的电场梯度,从而避免电场在空间上的不均匀分布引发的实验误差。
对于锂电池研究和其它对环境敏感的应用,搭载了电化学模块的Cypher ES可以被安装在手套箱内。与传统的AFM不同,即使在手套箱内Cypher ES仍能保持极高的性能以及易用性。
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The environmental control capabilities described above are available on both the Cypher ES and Cypher VRS AFM platforms.
Existing Cypher S systems can also be upgraded to the Cypher ES or Cypher VRS to enable the use of these accessories.